- 2.2
Untersuchungsverfahren
Die Bestimmung der Einzelgehalte der in Abschnitt 2.1 genannten 6 Congenere hat nach DIN EN 12 766 Teil 1, Ausgabe November 2000, zu erfolgen.
- 2.3
Berechnungsverfahren
Die Berechnung des PCB-Gehaltes hat nach DIN EN 12 766 Teil 2, Ausgabe Dezember 2001, Verfahren B, zu erfolgen.
- 2.4
Überschreitung des Grenzwertes
Bei einem berechneten Gehalt von 28,5 mg PCB/kg Altöl gilt der nach § 3 einzuhaltende Grenzwert von 20 mg PCB/kg Altöl als überschritten. Gemäß den Präzisionsangaben der DIN EN 12 766 Teil 2, Ausgabe Dezember 2001, ist bei diesem Wert eine Überschreitung des Grenzwertes mit einer statistischen Sicherheit von 95% gegeben.
- 3
Bestimmung des Gesamthalogengehaltes
- 3.1
Grundsatz
Unter dem Gehalt eines Altöles an Gesamthalogen wird der Massenanteil an den anorganisch und organisch gebundenen Halogenen Chlor und Brom in der wasserfreien Ölphase verstanden.
Die zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes geeigneten Methoden sind in Abschnitt 3.3 aufgeführt.
Gleichwertige Methoden sind zugelassen.
- 3.2
Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung ist derart durchzuführen, dass die ermittelten Gehalte sich auf die wasserfreie Ölphase beziehen. Die zu untersuchende flüssige Probe wird auf etwa vorhandenes Absetzwasser hin geprüft. Falls eine Wasserphase erkennbar ist, wird diese mittels eines Scheidetrichters abgetrennt.
Die erhaltene Ölphase oder Proben mit geringen Anteilen freien Wassers oder Emulsionen werden homogenisiert.
Die Wasseranteile der homogenisierten Proben werden mit wasserfreiem Natriumsulfat entfernt, das in eine Probemenge von 5 bis 30 g portionsweise eingerührt wird.
Sofern erforderlich, werden das Natriumsulfat sowie andere Feststoffe vom Öl abzentrifugiert.
Anmerkung:
Die Trocknung der Altölprobe ist so durchzuführen, dass Verdampfungsverluste durch leichtflüchtige Bestandteile vermieden werden.
- 3.3
Analysenverfahren
- 3.3.1
Vortest mit energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse
Bestimmung des Chlor- und Bromgehaltes mit energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse nach DIN 51 577 Teil 4, Ausgabe Februar 1994.
- 3.3.2
Referenzverfahren
- 3.3.2.1
Verbrennung und Bestimmung des Halogenidgehaltes in der Aufschlusslösung
Aufschluss der Probe in Anlehnung an das Verbrennungsverfahren zur Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in Materialien durch Verbrennung in einem geschlossenen, Sauerstoff enthaltenen System nach DIN EN 14 582, Ausgabe Dezember 2016, oder durch ein anderes, gleichwertiges Verfahren und nachfolgende Bestimmung des Halogenidgehaltes (gemäß Abschnitt 3.1) in der Aufschlusslösung auf Basis einer argentometrischen Titration z. B. nach DIN 51 408 Teil 1, Ausgabe Juni 1983, oder nach DIN 38 405 Teil 1, Ausgabe Dezember 1985, oder mittels Ionenchromatographie nach DIN EN ISO 10 304 Teil 1, Ausgabe Juli 2009, oder durch ein anderes, gleichwertiges Verfahren.
- 3.3.2.2
Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Analyse
Bestimmung des Chlor- und Bromgehaltes mit wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse nach DIN ISO 15 597, Ausgabe Januar 2006.
- 3.4
Überschreitung des Grenzwertes
Eine Überschreitung des nach § 3 Abs. 1 zulässigen Gesamthalogengehaltes ist grundsätzlich nachgewiesen, wenn der nach einem Referenzverfahren ermittelte Gehalt um mehr als 5 % über dem Grenzwert liegt. Die Untersuchung nach einem der Referenzverfahren kann entfallen, wenn bei dem Vortest ein Gesamthalogengehalt von 1,4 g/kg nicht überschritten wird.
- 4
Qualitätssicherung und -kontrolle
Die Untersuchungsstellen sind verpflichtet, die Verlässlichkeit der Analysenergebnisse durch geeignete Maßnahmen zur Qualitätssicherung und -kontrolle abzusichern. Dazu gehört unter anderem der Nachweis über die regelmäßige erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen.
- 5.
G Bekanntmachung sachverständiger Stellen
Die in den Abschnitten 1, 2 und 3 genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patent- und Markenamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt. Die DIN-Normen sind in der Beuth-Verlag GmbH, Berlin und Köln erschienen.