Anhang 3 Vorgaben zur Analytik
(Probenahme, Probevorbereitung und Untersuchung von unbehandelten und behandelten Bioabfällen)

1

Untersuchung von unbehandelten und behandelten Bioabfällen

1.1

Probenahme

Für die nach § 4 vorgeschriebenen Untersuchungen der Bioabfälle erfolgt die Probenahme in dem Zustand der Bioabfälle, wie diese in Verkehr gebracht oder auf die landwirtschaftlich, forstwirtschaftlich oder gärtnerisch genutzten Böden aufgebracht werden.
Die Probenahme fester unbehandelter oder behandelter Bioabfälle erfolgt nach dem Methodenbuch zur Analyse vom Kompost 1).
Für flüssige, pastöse und schlammige Bioabfälle erfolgt die Probenahme nach den Richtlinien PN 2/78 2) "Entnahme und Vorbereitung von Proben aus festen, schlammigen und flüssigen Abfällen" bzw. PN 2/78 K 3) "Grundregeln für die Entnahme von Proben aus Abfällen und abgelagerten Stoffen" der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA).
Aus der sorgfältig gemischten, frischen Sammelprobe wird eine Teilmenge entnommen, die mindestens ausreicht, um für sämtliche vorgeschriebenen Untersuchungsparameter vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten.
Die Teilmenge wird in einen geeigneten, gut verschließbaren Behälter abgefüllt und umgehend der Untersuchungsstelle zugestellt.

1.2

Probevorbereitung

Die zur Untersuchung gelangende Probe wird unmittelbar vor der Entnahme einer Teilprobe sorgfältig gemischt.
Für die Untersuchungsparameter, die aus der Trockenmasse bestimmt werden, wird eine Teilprobe entnommen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten. Diese Teilprobe wird in Anlehnung an DIN 38414, Teil 2 (Ausgabe November 1985) 4) bei 105 Grad C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Für die Bestimmung des Glühverlustes und der Schwermetallgehalte werden feste Bioabfälle auf eine Korngröße von < 0,25 Millimeter zerkleinert.
Für die Untersuchungsparameter, die aus der Frischmasse bestimmt werden, wird ebenfalls eine Teilprobe entnommen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten. Feste Teilproben werden durch ein Sieb mit der Maschenweite 10 Millimeter gesiebt, und der Siebdurchgang wird für die Untersuchungen verwendet.

1.3

Durchführung der Untersuchungen

Für jeden Untersuchungsparameter sind mindestens zwei parallele Messungen auszuführen. Gleichwertige Methoden sind zugelassen.
Sind bei unbehandelten Bioabfällen einzelne Untersuchungen der in § 4 Abs. 5 Satz 1 Nr. 2 genannten weiteren Parameter nicht durchführbar, so ist dies im Lieferschein zu begründen.

1.3.1

Bestimmung des Trockenrückstandes

Die Bestimmung des Trockenrückstandes erfolgt aus der ungesiebten Teilprobe nach DIN ISO 11465 (Ausgabe Dezember 1996) 4).
Die Ergebnisse sind in Gewichtsprozent anzugeben.

1.3.2

Bestimmung des Gehaltes der organischen Substanz (Glühverlust)

Die Bestimmung des Glühverlustes erfolgt aus der Trockenmasse nach DIN 19684, Teil 3 (Ausgabe Februar 1977) 4).
Die Ergebnisse sind in Gewichtsprozent anzugeben.

1.3.3

Bestimmung des Anteils an Steinen und Fremdstoffen

Die Bestimmung des Anteils an Steinen > 5 Millimeter und Fremdstoffen > 2 Millimeter (Glas, Kunststoffe und Metalle) wird gemäß Methodenbuch zur Analyse von Kompost 1) in der Trockenmasse (105 Grad C) der ungesiebten Teilprobe durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Gewichtsprozent anzugeben.

1.3.4

Bestimmung des pH-Wertes und des Salzgehaltes

Die Bestimmungen erfolgen aus der Frischmasse.
Die Bestimmung des pH-Wertes wird gemäß Methodenbuch Bd. I, Die Untersuchung von Böden 5) durchgeführt.
Zur Bestimmung des Salzgehaltes wird die Probe mit destilliertem Wasser für Leitfähigkeitsmessungen im Verhältnis 1 + 10 (Masse + Volumen) extrahiert. Der Salzgehalt wird im filtrierten Extrakt nach Messung der Leitfähigkeit als Kaliumchlorid berechnet.
Die Durchführung der Untersuchung erfolgt gemäß Methodenbuch Bd. I, Die Untersuchung von Böden 5).
Die Ergebnisse sind in Milligramm je 100 Gramm Frischmasse anzugeben.

1.3.5

Bestimmung der Schwermetalle Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Quecksilber und Zink

Die Bestimmung der Schwermetalle erfolgt aus dem Königswasseraufschluß nach DIN 38414, Teil 7 (Ausgabe Januar 1983) 4) der Trockenmasse nach einer der folgenden Untersuchungsmethoden:

Schwermetall	Untersuchungsmethode(n) 4)
Blei	DIN 38406, Teil 6 (Ausgabe Mai 1981)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11047 (Ausgabe Juni 1995)
Cadmium	DIN EN-ISO 5961 (Ausgabe Mai 1995)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11047 (Ausgabe Juni 1995)
Chrom	DIN EN 1233 (Ausgabe August 1996)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11047 (Ausgabe Juni 1995)
Kupfer	DIN 38406, Teil 7 (Ausgabe Sept. 1991)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11407 (Ausgabe Juni 1995)
Nickel	DIN 38406, Teil 11 (Ausgabe Sept. 1991)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11047 (Ausgabe Juni 1995)
Quecksilber	DIN 38406, Teil 12 (Ausgabe Juli 1980) *)
Zink	DIN 38406, Teil 8 (Ausgabe Okt. 1980)
	DIN 38406, Teil 22 (Ausgabe März 1988)
	DIN ISO 11047 (Ausgabe Juni 1995)
*) Ersatz durch Euronormen angekündigt: DIN EN 1483 (z. Zt. Norm-Entwurf, Ausgabe Sept. 1995), DIN EN 12338 (z. Zt. Norm-Entwurf, Ausgabe Mai 1996).

Die Ergebnisse sind in Milligramm je Kilogramm Trockenmasse anzugeben.
Anmerkung:
Kann bei unbehandelten Bioabfällen ein Aufschluß mit Königswasser nicht durchgeführt werden, so sind die Proben vor dem Aufschluß unter Vermeidung von Schwermetallverlusten bei 450 Grad C zu mineralisieren oder ein anderes gleichwertiges Aufschlußverfahren anzuwenden.

2

Angabe und Berechnung der Ergebnisse

Soweit es bei den einzelnen Untersuchungsparametern dieses Anhangs nicht anders vorgeschrieben ist, sind die Ergebnisse der jeweiligen zwei parallelen Messungen und ihr arithmetischer Mittelwert anzugeben. Die Mittelwertbildung ist nur zulässig, wenn die Differenz der beiden Einzelwerte die methodenübliche Wiederholbarkeit 6) nicht überschreitet. Im Falle einer derartigen Überschreitung sind eine Überprüfung auf mögliche Ursachen der überhöhten Differenz und eine dritte Messung erforderlich. Sofern die Überprüfung der überhöhten Differenz keine eindeutige Ursache erbracht hat, ist als Endergebnis der mittlere der drei der Größe nach geordneten Einzelwerte (Median) anzugeben.

3

Überschreitung der Grenzwerte

Die Überschreitung eines der nach § 4 Abs. 3 zulässigen Schwermetallgehalte ist grundsätzlich nachgewiesen, wenn die ermittelten Gehalte um mehr als 10% über dem Grenzwert liegen.

4

Qualitätssicherung und -kontrolle

Die Untersuchungsstellen sind verpflichtet, die Analysenergebnisse durch geeignete Maßnahmen zur Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle 7) abzusichern. Dazu gehört u.a. der Nachweis über die regelmäßige erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen.

5

Bekanntmachungen sachverständiger Stellen

Die im Abschnitt 1 genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patentamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt.
Es sind erschienen:

-

die DIN-Normen im Beuth-Verlag GmbH, Berlin und Köln,

-

die LAGA-Richtlinie PN 2/78 K im Müll-Handbuch, Erich Schmidt Verlag, Berlin,

-

das Methodenbuch Band I, Die Untersuchung von Böden, im VDLUFA-Verlag, Darmstadt,

-

das Methodenbuch zur Analyse von Kompost im Verlag Abfall Now, Stuttgart.

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1)

Methodenbuch zur Analyse von Kompost, Bundesgütegemeinschaft Kompost e.V. (Hrsg.), Abfall Now Verlag, 3. Auflage Stuttgart 1994.

2)

in: Physikalische und chemische Untersuchungen im Zusammenhang mit Abfällen - Teil II, Schriftenreihe chemische Analytik und Umwelttechnologie, Heft 2, Bayerisches Landesamt für Umweltschutz (Hrsg.), R. Oldenbourg Verlag, München 1979.

3)

Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (Hrsg.), PN 2/78 K - Grundregeln für die Entnahme von Proben aus Abfällen und abgelagerten Stoffen (Stand 12/83), Müll-Handbuch, Kennzahl 1859, Lieferung 2/84, Erich Schmidt Verlag, Berlin.

4)

Bezugsquellen s. Nr. 5.

5)

Methodenbuch Bd. I, Die Untersuchung von Böden, VDLUFA-Verlag, 4. Auflage, Darmstadt 1991.

6)

Zur Ermittlung siehe z.B. ISO 5725. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. First edition 15.12.1994.

7)

Siehe z.B.:

-

AQS - analytische Qualitätssicherung. Rahmenempfehlungen der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser für Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen. Hrsg.: LAWA, E. Schmidt Verlag, Berlin 1989,

-

Richtlinie zur analytischen Qualitätssicherung in der Wasseranalytik, DIN ENV 13530, 1997 4).